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2023年, 第57卷, 第5期　刊出日期：2023-09-30 上一期    下一期

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本期目次和封面 请点击下方pdf查看或下载 2023 (5):  0-0.  摘要 ( 42 )   PDF(19134KB) ( 225 )   相关文章 | 计量指标

研究报告

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基于Py-GC-MS和UHPLC-TOF-MS研究不同靛蓝提取物的化学组成差异 王成章, 颜洋洋, 刘丹阳, 周昊, 商士斌, 张华兴 2023 (5):  1-7.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2023.05.001 摘要 ( 111 )   HTML ( 30 )   PDF(676KB) ( 247 )   天然靛蓝来源于可再生含靛植物资源, 具有杀菌消炎、清热解毒等药理作用, 为探究不同提取工艺得到的靛蓝提取物的化学组成的差异, 本研究以马蓝鲜叶自然发酵和生石灰打靛产生的靛蓝膏(粗靛)为原料, 通过预处理去杂、盐酸酸化、葡萄糖还原和乙酸乙酯溶剂萃取等工艺, 制备靛蓝粗提物(ICE)、酸化-靛蓝提取物(AIE)、葡萄糖还原-靛蓝提取物(GRIE)及乙酸乙酯萃取-靛蓝提取物(EAEI), 并采用高效液相色谱(HPLC)、热裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC-MS)和超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(UHPLC-TOF-MS)对提取物进行分析。研究结果表明: 相比于靛蓝膏, 4种提取工艺制备的靛蓝提取物中靛蓝质量分数均显著提高, 灰分含量均大幅减少。其中, 还原-靛蓝提取物中靛蓝质量分数由靛蓝膏的2.09%提高到85%。4种靛蓝提取物的裂解产物组分中含12~20个碳的大分子化合物较多, 相应的GC含量分别是7.91%、57.09%、54.4%和62.7%。4种提取工艺中, 盐酸酸化和乙酸乙酯溶剂萃取提取的靛蓝提取物的裂解产物组分数量远高于预处理去杂和葡萄糖还原工艺。AIE和EAEI分别鉴定出61和184种化合物, 主要包括酸类、多糖类、黄酮类、生物碱类、苷类、多酚类、醛类、蛋白类、酯类9类物质, 且EAEI中酸类、多酚类和黄酮类的相对峰面积分别是48.72%、4.56%和1.71%, 均较AIE的有大幅度提高即乙酸乙酯萃取工艺实现了对靛蓝提取物中酸类、多酚类、黄酮类等有效富集。 数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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稀酸氯盐体系转化竹浆制备5-氯甲基糠醛的研究 农贵彤, 郝唯唯, 李铮, 唐兴, 周宏才, 林鹿 2023 (5):  8-16.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2023.05.002 摘要 ( 100 )   HTML ( 28 )   PDF(660KB) ( 217 )   5-氯甲基糠醛(CMF)是近年来受到广泛关注的生物质基平台化合物。传统CMF制备在浓盐酸体系中进行, 浓盐酸的高腐蚀性对其放大生产带来了挑战。为解决此问题, 构建了一种基于酸性CaCl2溶液的反应系统, 研究了反应条件、物料浓度等参数对竹浆在该体系中制备CMF的影响, 研究结果表明: 水相中饱和或者近饱和的氯离子可有效抑制CMF水解为HMF从而提高体系中CMF的稳定性, 减少了酸性条件下不稳定中间产物HMF向腐殖质的转化; CaCl2在体系中具有极佳的催化性能, 取得了最高59.2%的CMF产率, 1, 1, 2-三氯乙烷、1, 3-二氯丙烷、1, 2, 3-三氯丙烷等较高沸点溶剂均具有取代萃取剂1, 2-二氯乙烷(DCE)的潜力。实验进一步研究了竹浆原料的不同预处理条件对其制备的CMF产率的影响, 结果表明: 水解氯代反应较优工艺即竹浆初始质量浓度16 g/mL, 8 g H2O, 1.33 mol/L HCl, 5.33~6.66 mol/L CaCl2, 25 mL DCE, 反应温度130 ℃, 反应时间1 h, 此条件下CMF得率为59.2%。NaHSO3或固体碱活性氧蒸者(CAOSA)处理所得竹浆更适于制备CMF。稀酸氯盐水相循环性能的实验结果表明: 通过补充一定量的盐酸可使本体系具有循环使用能力。对竹浆制备CMF的反应进行15倍放大实验, 取得了51.8%的CMF产率, CMF粗产品在DCE溶液中具有良好的稳定性, 经过4~12 d存放没有明显变质。 数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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茶多酚-铪催化剂的制备及催化乙酰丙酸乙酯转化为γ-戊内酯 王蒙, 丛思琦, 康琪, 王文博, 孔祥如, 林保东, 周华从 2023 (5):  17-24.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2023.05.003 摘要 ( 74 )   HTML ( 8 )   PDF(2652KB) ( 209 )   以茶多酚为配体, 采用共沉淀法制备了催化剂茶多酚-铪, 对催化剂结构进行表征, 并将此催化剂用于乙酰丙酸乙酯(EL)转移加氢制备γ-戊内酯(GVL)的反应。对催化剂的制备条件如HfCl4与茶多酚物质的量比、三乙胺用量、老化温度等进行考察, 探讨了不同反应条件对催化剂茶多酚-铪催化EL反应的活性影响以及催化剂的循环稳定性。结果表明: 茶多酚1 mmol, n(HfCl4)∶n(茶多酚)=4∶1, 三乙胺用量50 mmol, 无老化处理, 此条件下制备的催化剂茶多酚-铪催化活性较好。在反应温度160 ℃、反应时间3 h条件下, 100 mg该催化剂可催化1 mmol EL制备GVL, 使EL转化率达到93.5%, GVL产率达到83.7%, GVL选择性为89.5%。催化剂茶多酚-铪具有良好的循环稳定性, 经过5次使用后, 还能使GVL产率和EL转化率基本保持不变。 数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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羟基酪醇柔性纳米脂质体的制备及其贮藏稳定性研究 李文君, 王成章, 雷建都, 陈虹霞 2023 (5):  25-34.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2023.05.004 摘要 ( 93 )   HTML ( 17 )   PDF(1020KB) ( 225 )   以羟基酪醇(HT)为原料, 氢化卵磷脂和胆固醇为乳化剂, 采用薄膜分散法制备HT柔性纳米脂质体并研究其贮藏稳定性。以包封率为响应值, 通过单因素、Plackett-Burman和Box-Behnken响应面试验得到制备的最优工艺, 同时利用红外光谱、热重、差示扫描量热、透射电镜对产物进行结构表征, 并考察该HT的贮藏稳定性。研究结果表明: 较佳制备工艺条件为HT 1.5 mg、氢化卵磷脂与胆固醇质量比3.3∶1、叶酸-聚醚(FA-F127)用量1 mg、胆酸钠用量20.6 mg、超声波功率10%(总功率为650 W)、超声波作用时间11 min, 在此条件下制备的HT柔性纳米脂质体包封率、粒径、多分散系数(PDI)、Zeta电位分别为46.78%、104.7 nm、0.231、-42.5 mV。结构表征结果表明: HT柔性纳米脂质体是一种有前途的、更高效、更安全的递送系统。贮藏稳定性研究结果显示: HT纳米脂质体分别在4、25、60 ℃下贮藏28 d, 4 ℃下的包封率为37.56%, 粒径为152.7 nm, PDI和Zeta电位变化不大, 而25和60 ℃下的HT纳米脂质体的上述指标变化较大, 因此, 4 ℃更利于其稳定贮藏。 数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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复合水凝胶SA/AAm-Lgs的制备及其对Fe3+的静/动态吸附 马培林, 宋亚婷, 李旭, 刘志明 2023 (5):  35-43.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2023.05.005 摘要 ( 89 )   HTML ( 6 )   PDF(7014KB) ( 206 )   将木质素磺酸钠(Lgs)引入到以海藻酸钠(SA)和丙烯酰胺(AAm)为基体的溶液中, 通过自由基聚合法制备得到多孔三维的复合水凝胶(SA/AAm-Lgs), 使用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和力学性能测试仪等对其结构和性能进行分析, 并将其应用于去除废水中的Fe3+。研究结果表明: 实验成功制备了多孔三维网状结构的复合水凝胶SA/AAm-Lgs。当Lgs用量增加时, 水凝胶的断裂伸长率和抗拉强度相应增加, 溶胀性能也有一定程度提高。SA/AAm-Lgs(含Lgs 7 mg)静态吸附Fe3+的较佳工艺为: 水凝胶用量0.5 g、温度25 ℃、Fe3+初始质量浓度2 g/L, 该条件下水凝胶对Fe3+的吸附量可以达到143 mg/g, 吸附性良好且具有循环使用性能。吸附动力学和吸附等温线模拟结果表明该水凝胶对Fe3+的吸附过程符合准二级动力学和Langmuir模型。此外, 通过固定床工艺对Fe3+进行动态吸附实验证明了SA/AAm-Lgs具有良好的工业价值。对固定床高度、Fe3+进水质量浓度和流速对突破曲线的影响进行探讨, 结果表明: 随着固定床高度的增加, 突破时间延长; 随着Fe3+进水质量浓度增大和流速增加, 突破时间急剧缩短。BDST模型能准确预测不同流速或浓度下的突破时间, 理论突破时间和实际突破时间的平均误差均小于15%。 数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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竹屑氧气-水蒸气气化制备富氢燃气 徐卫, 任菊荣, 应浩, 孙云娟, 许玉 2023 (5):  44-50.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2023.05.006 摘要 ( 77 )   HTML ( 3 )   PDF(528KB) ( 207 )   以竹屑为原料, 使用氧气-水蒸气作为混合气化剂, 在固定床气化反应器中进行竹屑的氧气-水蒸气气化实验, 考察了气化温度、水蒸气流量和氧气用量比对竹屑气化制备富氢燃气的影响。研究结果表明: 气化温度和水蒸气流量均对竹屑燃气中氢气体积分数影响较大, 氢气体积分数随着气化温度的升高呈稳步增长趋势, 随水蒸气流量增加呈先增加后减少趋势, 分别在气化温度900 ℃和水蒸气流量0.7 mL/min时达到最大值; 而随着氧气用量比的增加, 氢气体积分数变化不明显。竹屑氧气-水蒸气气化制备富氢燃气最佳的气化条件为气化温度900 ℃、水蒸气流量0.7 mL/min、氧气用量比0.30, 此条件下气化制备的燃气中氢气体积分数32.04%, 热值11.37 MJ/m3, 产气率1.40 L/g, 燃气中CH4体积分数8.82%, CO体积分数26.34%, CO2体积分数30.55%, C2Hm体积分数2.24%。 数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

综述评论

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分子印迹技术在分离天然活性成分中的应用研究进展 管勤昊, 闫林林, 汤丽华, 徐曼, 张亮亮, 黄立新 2023 (5):  51-60.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2023.05.007 摘要 ( 171 )   HTML ( 98 )   PDF(923KB) ( 271 )   分子印迹技术因具有特异识别性、高预选性和高稳定性等优点, 在天然产物化学领域受到广泛关注, 尤其是天然活性物质分离方面。本文对分子印迹技术的基本原理、结合方式、常用原料和聚合方法进行介绍, 重点分析了分子印迹聚合物制备方法中的共价作用、非共价作用和金属配位作用等结合方式的区别与联系, 同时讨论了2017~2022年分子印迹技术在分离黄酮类、多酚类、生物碱类、有机酸类、甾体类及其他天然活性成分的应用研究进展, 并提出了目前分子印迹技术存在的问题和未来研究方向。 数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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平台化合物乙酰丙酸酯的合成研究进展 毕荭妍, 李天雅, 王志博, 王麒栋, 曹鸿蕴, 张芹芹 2023 (5):  61-70.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2023.05.008 摘要 ( 87 )   HTML ( 9 )   PDF(664KB) ( 242 )   生物质被认为是世界上最丰富的可再生资源, 对其进行高值化利用有助于绿色能源发展。生物质可高效转化为生物质基平台化合物——乙酰丙酸酯, 并进一步制备高附加值化学品。本文详细介绍了传统的乙酰丙酸酯化法及生物质直接催化醇解法、糠醇醇解法制备乙酰丙酸酯的最新研究进展, 指出催化剂的性能、反应原料、反应物物质的量比、反应时间和温度等都是影响反应的重要参数。详细综述了液体酸催化剂、固体酸催化剂、混酸催化剂及金属盐催化剂等不同体系催化制备乙酰丙酸酯的最新研究进展。总结比较了3种制备方法的优势和不足, 并根据现有转化方法中仍存在着的原料的选择和预处理、反应过程复杂且副产物难控制以及催化剂成本较高、催化效率低、腐蚀设备、难回收等问题, 对未来研究方向提出展望。 数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标

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生物质气化中碱金属及碱土金属的迁移转化研究进展 刘芸, 路毅, 张源, 易泽川, 姚鑫 2023 (5):  71-78.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2023.05.009 摘要 ( 108 )   HTML ( 9 )   PDF(959KB) ( 224 )   生物质气化具有高效率、低成本和燃料资源广等优点, 其自身含有的碱金属及碱土金属(AAEMs)对气化反应的促进作用机制备受关注。本文针对不同气化剂作用下AAEMs的迁移转化以及催化作用机理进行综述。首先分析了生物质在CO2、H2O及多种混合气氛下AAEMs的迁移转化机制, 归纳整理了温度、气氛、无机矿物质等对AAEMs释放的影响, 并对钾、钠、钙等元素的迁移转化规律进行总结; 其次根据化学反应所涉及的相态总结了催化活性位点、氧转移和生物质焦油3种非均相催化机理; 并分析了气态AAEMs对水气变换反应和烃重整反应的均相催化机理; 最后对生物质气化中AAEMs的研究方向进行了展望。 数据和表 | 参考文献 | 相关文章 | 计量指标