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    2018年, 第52卷, 第6期 刊出日期:2018-11-30 上一期    下一期
    研究报告
    松香含氮衍生物对小地老虎四龄幼虫的拒食活性及构效关系
    翟兆兰, 闫鑫焱, 许吉, 宋湛谦, 商士斌, 饶小平
    2018 (6):  1-7.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2018.06.001
    摘要 ( 422 )   PDF(871KB) ( 425 )  
    采用叶碟浸叶法,研究了4种不同类型的松香含氮衍生物对小地老虎4龄幼虫的拒食活性。结果显示:脱氢枞胺对氯水杨醛Schiff碱(2i)和二氢枞酸异丙醇酰基硫脲(4b)较大地抑制了小地老虎4龄幼虫的取食,质量浓度1 g/L时2i4b 24 h后的拒食率分别为86.12%和85.13%;脱氢枞胺对甲氧基苯甲醛Schiff碱(2b)、二氢枞酸2-羟甲基-1,3-丙二醇酰基硫脲(4c)和二氢枞酸呋喃酰基硫脲(4g)对小地老虎4龄幼虫具有较强的拒食活性,拒食率分别为52.04%、66.70%和50.48%。2i具有极低的拒食中质量浓度(AFC50),为0.04 g/L,2b、4b、4c4g的AFC50分别为0.66、0.25、1.47和0.69 g/L。脱氢枞胺(取代)苯甲醛Schiff碱和二氢枞酸酰基硫脲2类衍生物对小地老虎具有较强的拒食活性,甲氧基、氯原子和羟基对脱氢枞胺(取代)苯甲醛Schiff碱的拒食活性有明显的增强作用,二氢枞酸酰基硫脲衍生物中羟基的位置和个数对小地老虎4龄幼虫的拒食活性有明显的影响。脱氢枞酸酰胺和脱氢枞酸酰基硫脲衍生物对小地老虎4龄幼虫的拒食活性较弱,且其结构变化对小地老虎4龄幼虫的拒食活性影响较小。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    果壳生物质热解特性与动力学
    范方宇, 黄元波, 杨晓琴, 郑云武, 刘灿, 王珍, 郑志锋
    2018 (6):  8-14.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2018.06.002
    摘要 ( 563 )   PDF(841KB) ( 437 )  
    采用热重分析仪对林产果壳生物质(澳洲坚果壳、油茶壳、核桃壳)热解特性进行了研究,利用分布活化能模型(DAEM)分析了热解动力学。热解特性研究表明:油茶壳最大失重速率最小,热解起始温度、结束温度、最大失重速率温度均低于澳洲坚果壳和核桃壳;澳洲坚果壳和核桃壳热解特征值近似;3种果壳生物质随升温速率的增加,热解过程向高温区转移。DAEM研究表明:DAEM适用于3种果壳生物质的热解动力学研究,相关系数R2在0.914~0.999之间;澳洲坚果壳热解活化能83.91~211.86 kJ/mol,油茶壳热解活化能68.64~244.49 kJ/mol,核桃壳热解活化能98.69~267.75 kJ/mol;随转化率的增加,3种果壳生物质活化能呈现相同的变化趋势,但变化幅度不同。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    球形纤维素纳米纤丝气凝胶的制备及性能表征
    刘双, 张洋, 江华, 姚远, 王晓宇, 赵华
    2018 (6):  15-22.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2018.06.003
    摘要 ( 419 )   PDF(7405KB) ( 217 )  
    以桉木纸浆为原料,制备了不同纤维素质量分数(1%、1.5%、2%和2.5%)的球形纤维素纳米纤丝(CNF)气凝胶。通过扫描电子显微镜(SEM)、全自动比表面积与孔隙度分析(BET)仪、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪、组合型多功能水平X射线衍射(XRD)仪和热重分析(TG)仪等技术对制备的CNF气凝胶的进行表征。结果显示:制备的CNF气凝胶为球状,是一种具有三维网络结构的介孔材料,其密度为0.0248~0.0427 g/cm3,孔隙率≥97.33%,孔径≤19.4 nm。该气凝胶材料具有纳米纤维素的红外特征峰,其晶型结构仍然为纤维素Ⅰ型结构,且拥有良好的热稳定性,当CNF质量分数为2%时,气凝胶的最大失重速率温度(Tmax)为306.52 ℃。伴随着CNF质量分数的增加,CNF气凝胶的密度、孔隙率逐渐减小,孔体积、BET比表面积先增大后减小,孔径先减小后增大。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    褐煤与大豆荚共热解的产物特性分析
    李翠华, 何选明, 李冲, 冯东征, 刘靖, 柯萍
    2018 (6):  23-30.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2018.06.004
    摘要 ( 379 )   PDF(2350KB) ( 349 )  
    利用自制的低温热解装置研究褐煤与大豆荚共热解的产物特性,考察大豆荚掺混比和催化剂Fe2O3对热解产物特性的影响。通过FT-IR、GC-MS、SEM-EDX和UV-vis分析共热解产物的性质,并将半焦用于亚甲基蓝吸附实验。研究结果表明:掺混比30%时,共热解焦油的产率达到最大值11.98%,比煤焦油产率增加44.86%,与计算值的正偏差最大(0.8%),同时,大豆荚的添加有促进焦油生成的协同作用。大豆荚的添加有利于共热解焦油中含氧杂环的断裂,使共热解焦油中直链烷烃增多,芳香族化合物减少,使重质组分转化为轻质组分,从而提高焦油品质;同时,大豆荚的添加使共热解半焦的含氧基团增加,微观形貌变粗糙。而Fe2O3的加入使共热解焦油中酚、醇类物质增加;加Fe2O3共热解半焦的褶皱更加明显。共热解半焦对亚甲基蓝的吸附率为33.62%,比煤半焦的吸附率提高8.84%,加Fe2O3共热解半焦的吸附率为55.57%,比共热解半焦提高65.29%。
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    花生壳苯酚液化产物-尿素-甲醛树脂胶黏剂的研究
    候兴爱, 孙丰文, 刘龙龙, 糜玲
    2018 (6):  31-37.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2018.06.005
    摘要 ( 468 )   PDF(858KB) ( 331 )  
    以花生壳苯酚液化产物为原料,制备花生壳苯酚液化产物-尿素-甲醛(PLPUF)树脂胶黏剂。采用正交试验探讨了制备PLPUF树脂胶黏剂的最优配比,以提高其综合性能,结果表明:第一批尿素(U1)/第二批尿素(U2)物质的量比、液化产物(PL)/尿素(U)物质的量比以及液化产物和尿素总用量(PL+U)与甲醛(F)物质的量比为3:1、1:1.5和1:1是PLPUF树脂胶黏剂制备的最佳配比;此配比下胶合强度达到了0.83 MPa,含固体量为47.11%,游离甲醛的量为0.05%,以酚醛树脂胶黏剂为标准,PLPUF树脂胶黏剂能满足木材工业树脂的使用要求。PLPUF树脂在贮存过程中黏度逐渐上升,贮存5~15 d胶合强度为0.87~1.15 MPa,22 d后胶合强度降低至0.74 MPa,仍可满足使用条件。PLPUF树脂的FT-IR图中出现酰胺C=O和C—N等伸缩振动峰,表明尿素参与反应、改性树脂,而加入固化剂前后树脂的FT-IR吸收峰相同,结合DSC曲线表明固化剂的加入不改变树脂结构,但可以改善PLPUF树脂的固化过程,降低固化温度和固化反应热。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    脱氢枞胺改性硅橡胶复合材料的制备及性能研究
    李保卫, 刀建华
    2018 (6):  38-44.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2018.06.006
    摘要 ( 419 )   PDF(1965KB) ( 394 )  
    以脱氢枞酸为原料采用衍生化反应合成了脱氢枞胺(DA)并通过FT-IR、MS和1H NMR等手段对产物结构进行表征,分析表明确定合成了脱氢枞胺。以聚硅氧烷、白炭黑和脱氢枞胺等为原料,采用缩合反应合成了脱氢枞胺改性硅橡胶,并研究了脱氢枞胺添加量对硅橡胶性能的影响。研究发现随着脱氢枞胺添加量的增加改性硅橡胶的形貌越来越粗糙,密度、硬度相应提升,表干时间加快。此外,改性硅橡胶的力学性能和热稳定性随着脱氢枞胺添加量增加先升高后降低,当脱氢枞胺添加量为5%时,改性硅橡胶拉伸强度、断裂伸长率、失重10%所对应的温度和最大失重速率温度分别为0.57MPa、170%、373 ℃、583 ℃。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    薇甘菊粉末吸附亚甲基蓝和碱性品红的性能研究
    杨新周, 田先娇, 马艳粉, 杨琦
    2018 (6):  45-50.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2018.06.007
    摘要 ( 430 )   PDF(748KB) ( 322 )  
    以薇甘菊为原料,经粉碎制成不同粒径的粉末吸附剂。探究其对亚甲基蓝(MB)和碱性品红(BF)的吸附性能,研究发现薇甘菊粉末吸附亚甲基蓝和碱性品红的最佳投加量分别为20和10 g/L,最佳粒径为0.3~0.45 mm,pH值为5,温度40 ℃,振荡吸附时间40 min,此条件下,薇甘菊粉末对亚甲基蓝和碱性品红的吸附量分别为4.870和9.729 mg/g。利用准一级、准二级动力学方程模拟了薇甘菊粉末吸附亚甲基蓝和碱性品红的动力学过程,结果表明:薇甘菊粉末吸附亚甲基蓝和碱性品红的过程符合准二级动力学模型。计算了吸附过程中的焓变(ΔH)、吉布斯自由能(ΔG)、熵变(ΔS)等热力学参数,薇甘菊粉末吸附亚甲基蓝和碱性品红过程中ΔG在-2.13~-1.58和-4.66~-1.63 kJ/mol之间,ΔS分别为0.034和59.25 J/(mol·K),ΔH分别为0.0099和14.75 kJ/mol,薇甘菊粉末吸附2种染料的ΔG均小于0,ΔH、ΔS均大于0,说明薇甘菊粉末吸附2种染料的过程是一个自发的趋于无序的吸热过程。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    DNJ双层渗透泵片的制备及比格犬体内药动学研究
    孙照英, 聂彦彦, 赵华南, 刘志明
    2018 (6):  51-56.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2018.06.008
    摘要 ( 395 )   PDF(839KB) ( 318 )  
    制备了1-脱氧野尻霉素(DNJ)双层渗透泵片,以释放度为评价指标优化了处方,考察了DNJ双层渗透泵片的体外释药性,并对比研究了DNJ双层渗透泵片和速释片在比格犬体内的药动学。DNJ双层渗透泵片的最优处方为含药层羟丙基甲基纤维素(HPMC) E50用量为10 mg、助推层聚氧乙烯(PEO,Mr 6×106)用量为80 mg 、包衣层醋酸纤维素(CA)用量为15 mg及聚乙二醇(PEG)4000用量为5 mg,在此条件下DNJ溶出速度最为适宜,并且不受pH值的变化影响,药物12 h溶出完全,且恒速缓慢释放。对比DNJ双层渗透泵片和速释片在比格犬体内的双制剂双周期交叉试验,结果表明:双层渗透泵片释放的达峰时间(tmax)为(9.3±3.8)h比速释片(4.4±2.2)h显著延迟,达到了缓控释的目的,渗透泵片的相对生物利用度为(96.1±9.8)%,90%置信区间为84.8%~103.7%,渗透泵片与速释片吸收程度生物等效。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    响应面法优化麦芽糖水解制备5-羟甲基糠醛
    王永贵, 任淑芝, 耿庆保, 张伟钢, 葛秀涛
    2018 (6):  57-61.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2018.06.009
    摘要 ( 481 )   PDF(1041KB) ( 351 )  
    以麦芽糖为原料,水为溶剂,考察了磷酸、硫酸、乙酸锌和氢氧化钠为催化剂对5-羟甲基糠醛制备的催化效果。研究结果表明:氢氧化钠的催化能力远高于其他催化剂,且用量较少。以5-羟甲基糠醛的收率为衡量标准,采取响应面法对反应条件进行了优化,得到最佳条件为反应温度95.20 ℃、催化剂氢氧化钠的质量2.25 g、反应时间6.17 h。在此反应条件下,5-羟甲基糠醛的收率达61.13 %。红外谱图分析结果与标准样品谱图一致,表明由麦芽糖成功制备了5-HMF。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    CPDB为链转移试剂的脱氢枞酸基单体的RAFT聚合研究
    郭腾飞, 王春鹏
    2018 (6):  62-66.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2018.06.010
    摘要 ( 490 )   PDF(925KB) ( 379 )  
    以脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基丙基)酯(DAHPMA)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,2-氰基-2-丙基苯并二硫(CPDB)为链转移试剂,在四氢呋喃溶液中进行可逆加成-断裂转移自由基聚合反应(RAFT)制备得到脱氢枞酸基酯均聚物。动力学研究表明了脱氢枞酸基单体可以在RAFT聚合下具有活性可控的特征,同时探讨了CPDB的浓度对松香基单体的RAFT聚合的影响,发现CPDB的浓度对聚合过程的速率和可控性以及相对分子量和相对分子质量分布都有一定的影响。通过核磁证实了该松香基均聚物的成功合成,接触角测试表明该聚合物具有高疏水性。
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