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    2017年, 第51卷, 第2期 刊出日期:2017-03-30 上一期    下一期
    研究报告
    环保型钙锌复合热稳定剂与增塑剂在 PVC中的协效作用研究
    李梅, 丁呈祥, 陈洁, 诸进华, 汪梅, 夏建陵
    2017 (2):  1-7. 
    摘要 ( 730 )   PDF(1223KB) ( 902 )  
    将生物基增塑剂橡胶籽油基环氧脂肪酸甲酯(ERSO)与热稳定剂油脂源多聚脂肪酸基钙锌(OMFCTS)复配,以β-二酮作辅助热稳定剂,改性聚氯乙烯(PVC),通过热老化烘箱法、刚果红法、热重分析(TGA)、热重红外联用(TGA-FTIR)分析、热重质谱联用(TGA-MS)分析、力学性能测试及动态力学性能分析(DMA)考察了改性PVC的热稳定性及力学性能,并对8个配方改性后PVC的性能进行了对比。结果表明:与DOP/CaSt2/ZnSt2、DOP/OMFCTS和ERSO/CaSt2/ZnSt2体系相比,ERSO/OMFCTS体系的热稳定性最优,力学性能较好,改性PVC的玻璃化转变温度(38.2℃)最低,拉伸断裂伸长率达265.6%;静态热稳定时间(200℃)最长(46'21")。ERSO和OMFCTS具有良好的协同作用,二者可有效替代传统增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)及热稳定剂硬脂酸钙锌(CaSt2/ZnSt2)。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    酶解木质素的碱催化温和水热降解
    单增宇, 马灼明, 李淑君
    2017 (2):  8-12. 
    摘要 ( 773 )   PDF(821KB) ( 827 )  
    针对木质素相对分子质量大、空间位阻大、反应活性低、难于利用的缺点,以氢氧化钠作催化剂对酶解木质素进行温和水热降解。研究了反应条件对降解木质素产率的影响,并以红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(1H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)来表征降解木质素产物。优化后的水热降解条件为反应温度200℃,反应时间120 min,氢氧化钠与木质素的质量比值为0.2,木质素的质量分数为8%,此条件下降解木质素的产率为71%。FT-IR分析表明,在温和的水热降解条件下,木质素的芳环结构得以保留。1H NMR分析结果表明,水热降解使木质素的部分醚键断裂,酚羟基增多。GPC分析表明,木质素相对分子质量明显下降,证明在此过程中木质素发生了降解。
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    制备工艺对木质素基弹性体力学性能的影响
    孙运昌, 高振华, 王向明
    2017 (2):  13-18. 
    摘要 ( 573 )   PDF(776KB) ( 798 )  
    利用聚醚多元醇在硫酸存在下直接与木质素反应制备木质素基弹性体并研究了制备工艺对弹性体力学性能的影响。结果表明:通过提高聚醚多元醇和木质素质量比、聚醚多元醇中聚丙二醇(PPG)比例、浓硫酸用量、提高液化温度和延长固化时间可以有效提升弹性体的拉伸强度,但扯断伸长率会降低;适当加入增塑剂丙三醇可同时提高其拉伸强度和扯断伸长率,但加入过多会使力学性能降低。通过平衡弹性体的拉伸强度和扯断伸长率,较优的工艺条件为液固比(多元醇和木质素质量比)1.8∶1,多元醇中PEG和PPG质量比1∶1.2,催化剂用量2%,增塑剂用量10%,液化温度120℃,固化时间10 h,此时制得的木质素基弹性体的拉伸强度3.64 MPa,扯断伸长率173%。FT-IR分析表明将木质素、多元醇PEG和PPG以及浓硫酸直接混合而未高温液化情况下,并不会让它们之间的活性基团发生化学反应,而仅仅是物理性的混合;在高温液化时,体系开始发生酯化反应,并在高温固化阶段反应程度进一步提高,同时固化阶段还发生烷基化反应和缩合反应。
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    乙酰丙酸还原胺化制备5-甲基-2-吡咯烷酮
    王彦钧, 李铮, 蒋叶涛, 陈伟, 曾宪海, 孙勇, 林鹿
    2017 (2):  19-25. 
    摘要 ( 733 )   PDF(538KB) ( 996 )  
    以甲酸铵为氢源和氮源,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,探讨了甲酸铵直接还原胺化乙酰丙酸制备5-甲基-2-吡咯烷酮的反应途径及机理。通过实验分别考察了反应温度、反应时间、乙酰丙酸与甲酸铵的总质量分数和物质的量比、体系pH值等反应条件对5-甲基-2-吡咯烷酮得率的影响趋势。结果表明,适当提高反应温度、延长反应时间、提高乙酰丙酸与甲酸铵的物质的量比和总质量分数、增加体系pH值均有利于提高5-甲基-2-吡咯烷酮的得率。同时,考察了不同溶剂和乙酰丙酸衍生物在该反应体系中的应用,结果表明极性非质子溶剂甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜亦可作为该中体系反应的反应溶剂,乙酰丙酸甲酯、α-当归内酯可作为反应底物在该体系下制备5-甲基-2-吡咯烷酮。
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    双键型离子液体制备及其催化油酸 合成生物柴油的研究
    蔡绍雄, 张慧, 郑德勇
    2017 (2):  26-30. 
    摘要 ( 645 )   PDF(810KB) ( 880 )  
    合成了一种带双键的新型酸性离子液体1-磺酸丁基-4-乙烯基咪唑三氟甲磺酸盐([SO3H(CH24VIm][CF3SO3]),并用于催化油酸合成生物柴油,考察了反应条件对催化合成的影响。结果表明:在反应温度60℃,反应时间5 h,催化剂用量为油酸物质的量的5%及甲醇和油酸的物质的量比(醇油比)为6∶1时,生物柴油的产率达到96.07%。该离子液体经过5次重复使用,生物柴油的产率还在95%以上,仍有较好的催化活性。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    水稻秸秆基聚氨酯泡沫制备工艺改进及性能表征
    付文星, 王敦, 王万雨, 张玉苍
    2017 (2):  31-36. 
    摘要 ( 518 )   PDF(871KB) ( 847 )  
    以水稻秸秆液化产物为原料,以N,N,N,N,N-五甲基二乙烯三胺(P5)和N,N-二甲基环己胺(P8)为复合催化剂,制备了全水发泡聚氨酯泡沫(PUF)材料。通过调节水用量、催化剂比例、异氰酸酯指数及泡沫稳定剂用量,对不同条件下制备的泡沫性能进行测试,确定较优的制备工艺。利用万能试验机、热重分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)对PUF的力学性能、热稳定性、结构和表观形貌进行了测试和表征。结果表明:当发泡剂水的用量为2%,催化剂P5/P8用量2%、催化剂P5/P8质量比值为1.5,异氰酸酯指数为1.2,硅油B8462用量为4%时,制得的聚氨酯泡沫性能最佳,密度为40 kg/m3、拉伸强度为309 kPa、压缩强度为154 kPa,其力学性能优于以有机锡和叔胺类化合物为催化剂制备的水稻秸秆PUF,且具有较好的热稳定性。
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    柠条与低阶煤共热解特性初探
    武彦伟, 宫聚辉, 邵婷婷, 高学艺, 王克冰
    2017 (2):  37-42. 
    摘要 ( 648 )   PDF(1800KB) ( 818 )  
    为研究柠条与低阶煤共热解特性及相互作用,利用热重分析仪研究了不同煤种和不同混合比例条件下,柠条与4种内蒙古盛产低阶煤的共热解。结果表明:不同煤种与柠条共热解相互作用趋势只在中温区表现不同,混合比例对共热解相互作用的大小有影响,对整个过程的相互作用趋势无影响。由作用率Δα的计算值得柠条与煤共热解过程的作用效果可分为4个阶段:在柠条剧烈失重温度段对应为第一、二阶段,先为煤粉抑制柠条挥发分的析出,后为柠条挥发分促进煤的热解;第三阶段,为柠条焦炭热解温度段,柠条焦炭与煤相互作用,受煤品种的影响,柠条与煤共热解为协同或抑制作用;第四阶段,为共热解过程的高温段,柠条灰分中的矿物质促进煤的热解。
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    响应面法优化咖啡壳基高性能活性炭 活化条件的研究
    刘萍, 王红斌, 李桂镇, 杨敏, 方秀英
    2017 (2):  43-47. 
    摘要 ( 551 )   PDF(775KB) ( 825 )  
    以咖啡壳为原料、KOH为化学活化剂制备高性能活性炭,在单因素试验探索活化时间、活化温度和碱炭比对活性炭碘吸附值影响的基础上,运用响应面法进行活化工艺参数优化。通过对模型优化确定最佳工艺参数为活化时间5 min、活化温度950℃和碱炭比(KOH和咖啡壳炭化料质量比,下同)4∶1;该条件下制备的活性炭的碘吸附值为2 214 mg/g(实验值),和预测值(2 209.5 mg/g)基本相符,验证了模型的有效性。
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    综述评论
    生物质气化重整技术的研究进展
    王笑, 高宁博
    2017 (2):  48-56. 
    摘要 ( 623 )   PDF(665KB) ( 875 )  
    介绍了生物质气化重整的研究发展现状,主要包括催化气化重整和高温介质气化技术。总结了催化气化重整过程中催化剂的研究情况,归纳了催化剂的作用,重点介绍了天然矿石催化剂、镍基催化剂和贵金属催化剂在生物质气化重整中的应用,并分析了生物质气化催化重整方法在工业应用中存在催化剂易失活的生物技术难点。此外,还介绍了当前出现的生物质高温介质气化技术,包括高温空气气化技术和高温水蒸气气化技术,阐明了其研究重点以及未来发展方向。
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