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    2016年, 第50卷, 第4期 刊出日期:2016-07-31 上一期    下一期
    研究报告
    草酸葑醇酯的合成及其表征
    袁晓敏, 赵振东, 徐士超, 卢言菊, 朱守记
    2016 (4):  1-5.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2016.04.001
    摘要 ( 738 )   PDF(710KB) ( 608 )  
    α-葑醇和草酰氯为原料合成草酸葑醇酯,考察了反应条件对葑醇酯化反应的影响,确定了葑醇酯化反应的较佳条件:草酰氯与葑醇的物质的量之比为0.6:1.0,反应温度为55℃,反应时间10h,最佳条件下目标产物收率为93.9%,重结晶后纯度可达99.9%。采用GC-MS、IR、1H NMR、13C NMR等对合成的草酸葑醇酯进行了结构表征。
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    Ni-CeO2/γ-Al2O3电催化间甲基苯酚水蒸气重整的实验研究
    冉泽朋, 陆强, 王昕, 胡斌, 董长青
    2016 (4):  6-12.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2016.04.002
    摘要 ( 509 )   PDF(835KB) ( 522 )  
    以间甲基苯酚为生物质气化焦油含氧模型化合物,采用Ni-CeO2/γ-Al2O3催化剂开展了电催化水蒸气重整实验研究,考察了电流强度和重整温度对间甲基苯酚转化率、产气组成以及催化剂积碳的影响,并在600℃下,考察了催化剂的稳定性以及电流对催化剂稳定性的改善作用。结果表明:采用电催化方法能够显著提高间甲基苯酚的重整效率,在使用2.4g催化剂和立式管式炉的条件下,重整温度为700℃以及电流强度为3A时,转化率达到99.7%;提高温度和电流能够显著提高产气中CO的体积分数,同时在一定程度上降低了CO2和H2的体积分数;此外,电流的引入也能够减少催化剂表面积碳的形成并显著提高催化剂的稳定性。
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    γ位加成丙烯海松酸的制备及表征
    卢言菊, 张海波, 赵振东, 王迷霞, 王婧, 陈玉湘
    2016 (4):  13-20.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2016.04.003
    摘要 ( 544 )   PDF(1765KB) ( 531 )  
    在微波辅助条件下以树脂酸和丙烯酸为原料,经Diels-Alder加成反应制备得到丙烯酸改性松香。以气相色谱(GC)跟踪不同反应条件下丙烯酸改性松香主要成分丙烯海松酸(APA)的GC含量,得出APA的GC含量最高的条件为:10g树脂酸,反应温度230℃,微波功率400W,反应时间90min,n(丙烯酸):n(树脂酸)2:1,在此条件下,APA的GC含量为78.4%,枞酸型树脂酸转化为APA的转化率达98.6%。将丙烯酸改性松香通过控制pH值和过柱子进行提纯,制备得到GC纯度为95.7%的γ位加成丙烯海松酸,并对产物结构进行GC、GC-MS、FT-IR、1H NMR和13C NMR的表征,采用二维核磁解析确证了产物结构的正确性;DSC结果表明产物具有玻璃化转变温度,为79.78℃;TG分析表明产物的热失重温度为335.9℃,具有较好的耐热性。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    羧基化改性纤维素凝胶球的制备和表征
    李婧, 刘志明, 余慧, 张雪
    2016 (4):  21-25.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2016.04.004
    摘要 ( 730 )   PDF(1202KB) ( 783 )  
    以微晶纤维素为原料,利用NaOH/尿素体系对微晶纤维素进行溶解,得到再生纤维素溶液。采用滴定悬浮的方法制备纤维素水凝胶球,采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基(TEMPO)/NaBr/NaClO选择性氧化体系对纤维素水凝胶球进行氧化处理,获得羧基化改性纤维素水凝胶球,冷冻干燥得到羧基化改性纤维素气凝胶球。研究结果表明:羧基化改性纤维素水凝胶球的含水量为95.64%,吸附4h,亚甲基蓝的吸附量达到6.97mg/g。对羧基化改性纤维素气凝胶球进行傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)表征分析,在1600cm-1处出现了CO的伸缩振动峰,TEMPO的选择性氧化对样品起到羧基化改性作用,羧基化改性纤维素气凝胶增加了球形气凝胶的表面通透性,内部仍呈现网络结构,羧基化改性纤维素气凝胶球的密度为0.038g/cm3
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    杂多酸盐催化合成柠檬酸三丁酯研究
    蒋广平, 王洪波, 罗峰
    2016 (4):  26-30.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2016.04.005
    摘要 ( 585 )   PDF(527KB) ( 528 )  
    制备了1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钼酸盐([MIMPS]3PMo12O40)、1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([MIMPS]3PW12O40)和1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基吡啶磷钨酸盐([PyPS]3PW12O40)3种杂多酸盐,用于催化柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯(TBC),考察了各催化剂的催化效果。其中,[MIMPS]3PMo12O40具有最好的催化效果,在其催化下,考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明:当醇酸物质的量比为4.5:1.0、反应温度为130℃、反应时间为3.5h、催化剂用量为柠檬酸质量的5%时,酯化率可达98.3%,且催化剂具有较好的重复使用性能,重复使用5次后,酯化率依然保持在94%以上。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    NaOH-Fenton试剂预处理桑木的纤维素酶分段酶水解研究
    王燕云, 吴凯, 雷福厚, 杨静
    2016 (4):  31-36.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2016.04.006
    摘要 ( 649 )   PDF(709KB) ( 631 )  
    采用分段酶水解木质纤维原料的方法,以NaOH-Fenton试剂预处理桑木为原料,通过在反应过程中及时移除葡萄糖和纤维二糖,减轻产物的抑制作用,最终达到提高酶水解得率和缩短酶解反应时间的目的。实验结果表明:纤维素酶用量为15FPIU/g(以纤维素计,下同)时,在三段(8+8+8h)水解过程中,经第一段水解,纤维素酶反应速率从1.25g/(L·h)提高到2.21g/(L·h),第二段水解后,酶反应速率为1.54g/(L·h),比未分段水解的酶反应速率提高了73%;当纤维素酶用量为40FPIU/g时,三段(8+8+8h)水解得率增至88.08%;三段(8+8+8h)水解充分利用了酶解残渣上的结合酶进行后续水解。对纤维素酶在预处理桑木上的吸附情况进行研究,发现桑木经NaOH-Fenton试剂预处理后,对纤维素酶的最大吸附量为8.08mg/g,预处理增加了纤维素酶与桑木间的吸附位点。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    废纸脱墨浆预处理及其酶解性能研究
    杨淑娟, 游艳芝, 卜令习, 李晓利, 蒋建新
    2016 (4):  37-41.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2016.04.007
    摘要 ( 612 )   PDF(640KB) ( 713 )  
    以预处理后的废纸脱墨浆为底物,纤维素酶和纤维二糖酶为水解酶,研究了不同预处理方法(包括Na2SO3、H2O2、HCl)对酶解得率的影响。结果表明:与原料相比,3种预处理方法都不同程度地提高了纤维素含量,增加底物的比表面积,降低纤维素的结晶度,促进酶水解;其中,H2O2预处理后的废纸脱墨浆的酶解得率最高,为91.67%,其次是亚硫酸钠预处理和盐酸预处理,得率分别为87.57%和82.49%。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    大孔树脂纯化栾树叶多酚工艺研究
    李衍方, 高彩霞, 韩相恩
    2016 (4):  42-46.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2016.04.008
    摘要 ( 477 )   PDF(508KB) ( 926 )  
    以栾树叶多酚提取物为原料,比较了7种大孔树脂对栾树叶多酚的静态吸附与解吸效果,结果表明AB-8树脂性能最佳,其24h静态吸附量为13.74mg/g,解吸率为98.35%,3h内达到吸附平衡与解吸平衡。AB-8树脂动态吸附较佳条件为上样液质量浓度为4g/L,上样液pH值为6,在此条件下吸附率为88.21%,动态洗脱较佳条件为洗脱剂乙醇体积分数为60%,洗脱速度为1mL/min,解吸率达到89.91%,在该条件下栾树叶总多酚经AB-8树脂纯化后,质量分数由50.36%增加到72.37%,回收率为86.83%。
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    综述评论
    纤维素在不同溶剂中催化转化制备5-羟甲基糠醛的研究进展
    杨艳平, 沈明贵, 商士斌, 宋湛谦
    2016 (4):  47-52.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2016.04.009
    摘要 ( 622 )   PDF(469KB) ( 743 )  
    通过化学转化,可以将纤维素转化为平台化合物5-羟甲基糠醛,实现纤维素向平台化合物的高效定向转化。在纤维素催化转化制备5-羟甲基糠醛的过程中,纤维素的有效溶解是一项长期且艰巨的任务。因此,综述了不同溶剂中纤维素催化转化制备平台化合物5-羟甲基糠醛的研究进展,并对后续研究进行了展望。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    5-羟甲基糠醛与乙酰丙酸制备生物基化学品的研究进展
    朱仕林, 李静丹, 姜小祥, 杨宏旻, 蒋剑春, 张爱玲
    2016 (4):  53-59.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2016.04.010
    摘要 ( 828 )   PDF(642KB) ( 762 )  
    综述了生物质基平台分子5-羟甲基糠醛及乙酰丙酸转化制备多种化学品的研究进展,主要包括5-羟甲基糠醛转化为2,5-呋喃二甲酸、2,5-呋喃二甲醛、2,5-二甲基呋喃的过程以及乙酰丙酸转化为酯类、酸类、吡咯烷酮及双酚酸。简要介绍了这几种生物基化学品的用途、生产工艺以及其中存在的问题,旨在为发展从生物质平台分子制备生物基化学品的工业生产提供指导意义。
    参考文献 | 相关文章 | 计量指标
    生物质颗粒燃料燃烧特性及其污染物排放情况综述
    宋姣, 杨波
    2016 (4):  60-64.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2016.04.011
    摘要 ( 906 )   PDF(442KB) ( 875 )  
    对生物质颗粒燃料燃烧特性及燃烧过程中污染物排放情况进行了综述,总结了燃烧过程、点火及燃尽特性和结渣特性;着重探讨了燃烧过程中氮氧化物、二氧化硫、颗粒物及氯化物、二噁英、多环芳烃等污染物的排放情况,提出了降低各污染物排放量的可行性方法;并根据我国生物质颗粒燃料的特点,对今后的研究方向进行了展望。
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    松香酯化和聚合反应催化剂研究进展
    缪首领, 于世涛
    2016 (4):  65-68.  doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2016.04.012
    摘要 ( 999 )   PDF(393KB) ( 857 )  
    对松香的酯化及聚合反应中使用的催化剂做了详尽的概述,讨论了酯化和聚合反应中所用催化剂的优缺点,并对松香改性产品的应用前景进行了展望。在酯化松香和聚合松香生产绿色化的趋势下,提出研制价廉、环境友好、高活性的催化剂是其未来发展的重点。
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