纳滤法制备高纯度雪莲果低聚果糖及其结构表征

doi:10.3969/j.issn.1673-5854.2020.05.006

生物质化学工程 ›› 2020, Vol. 54 ›› Issue (5): 37-44.doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2020.05.006

纳滤法制备高纯度雪莲果低聚果糖及其结构表征

曲晓萌¹(),杨革^2,*(),张泽浩³,张兰⁴

1. 山东省济宁卫生学校, 山东济宁 272000
2. 曲阜师范大学生命科学学院, 山东曲阜 273165
3. 山东第一医科大学, 山东泰安 271000
4. 牡丹江医学院, 黑龙江牡丹江 157011

收稿日期:2017-06-28 出版日期:2020-09-30 发布日期:2020-09-29
通讯作者: 杨革 E-mail:xiaomeng-qu@163.com;yangge100@126.com
作者简介:曲晓萌(1981-),女,山东烟台人,硕士,主要从事天然产物化学研究; E-mail:xiaomeng-qu@163.com
基金资助:
贵州省科技攻关项目(黔科合S字[2007]1017)

Preparation of High Purity Yacon Fructo-oligosaccharides by Nanofiltration and Its Characterization

Xiaomeng QU¹(),Ge YANG^2,*(),Zehao ZHANG³,Lan ZHANG⁴

1. Shandong Province Jining Health School, Jining 272000, China
2. College of Life Science, Qufu Normal University, Qufu 273165, China
3. Shandong First Medical University, Tai'an 271000, China
4. Mudanjiang Medical University, Mudanjiang 157011, China

Received:2017-06-28 Online:2020-09-30 Published:2020-09-29
Contact: Ge YANG E-mail:xiaomeng-qu@163.com;yangge100@126.com
Supported by:
贵州省科技攻关项目(黔科合S字[2007]1017)

摘要/Abstract

摘要：

采用纳滤分离技术以雪莲果为原料纯化低聚果糖，通过Box-Behnken中心组合设计（CCD）及响应面分析（RSM）建立预测低聚果糖纯度的二次多项数学模型，优化分离纯化工艺。结果表明：操作压力0.15 MPa，循环流量5.3 mL/min，pH值2.7时，纯化倍数为5，实际低聚果糖纯度为95.1%，达到P级产品标准。通过应用HPLC-MS、IR、¹H NMR及¹³C NMR等对雪莲果低聚果糖组分的纯度、组成、结构进行表征，结果表明：分离纯化得到的雪莲果低聚果糖由蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖组成，纯度为95.1%，平均包含5个果糖单元，主要是由β-呋喃构型的果糖组成。

关键词: 雪莲果, 低聚果糖, 纳滤, 分离纯化, 结构表征

Abstract:

The yacon fructo-oligosaccharides(FOS) was separated and purified by the nanometer membrane from yacon. A quadratic mathematical model for predioting the concentration of oligosaccharides was developed to optimize the purification process by Box-Behnken central composite design(CCD) and response surface methodology(RSM). Consequently, the optimized processing parameters were determined as operating pressure 0.15 MPa, circulation flow rate 5.3 mL/min, pH value 2.7, purification fold 5, the purity of the obtained FOS was 95.1%, which could reach P grade standard. HPLC-MS, IR, ¹H NMR and ¹³C NMR were used to characterize the purity, composition and structure of FOS. The results showed that the purified FOS was composed of kestose, nystose and bestonentaose. The purity was 95.1% and it contained on average of 5 fructose units. The yacon FOS was mainly composed of β-furan-fructose tested by IR.

Key words: yacon, FOS, nanofiltration, separation and purification, structure characterization

中图分类号:

TQ35

曲晓萌,杨革,张泽浩,张兰. 纳滤法制备高纯度雪莲果低聚果糖及其结构表征[J]. 生物质化学工程, 2020, 54(5): 37-44.

Xiaomeng QU,Ge YANG,Zehao ZHANG,Lan ZHANG. Preparation of High Purity Yacon Fructo-oligosaccharides by Nanofiltration and Its Characterization[J]. Biomass Chemical Engineering, 2020, 54(5): 37-44.

图/表 12

图1

图2

图3

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表1

表2

图7

图8

图9

图10

参考文献 25

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编号 No.	X₁ 操作压力/MPa operation Pressure	X₂ pH值 pH value	X₃ 循环流量(mL/min) circulation flow	X₄ 纯化倍数 purification factor	Y 低聚果糖纯度/% oligofructose concentration
1	0.6	2	7	4	89.8
2	0.1	1	7	4	80.1
3	1.1	2	10	4	89.9
4	0.1	2	10	4	76.8
5	1.1	2	7	6	89.7
6	0.1	2	4	4	88.6
7	0.6	3	7	6	96.2
8	0.1	2	7	6	91.3
9	0.6	2	7	4	90.8
10	0.6	3	10	4	93.6
11	0.6	2	7	4	90.8
12	0.6	3	7	2	82.7
13	0.1	3	7	4	84.6
14	0.6	2	4	6	95.9
15	0.6	1	7	6	90
16	0.6	2	10	6	92.2
17	0.1	2	10	6	84.9
18	0.6	2	7	2	82.5
19	0.6	2	7	4	90.1
20	0.6	1	4	2	83.5
21	0.6	1	4	4	92.3
22	0.6	2	10	4	87.5
23	1.1	2	10	2	85.1
24	1.1	2	4	4	85.9
25	1.1	3	7	4	90.2
26	1.1	1	7	4	83.1
27	0.6	2	7	4	89.8
28	0.6	1	7	2	78.7
29	0.6	3	4	4	80.9

方差来源 source of variance	平方和 SS	自由度 df	均方 MS	F值 F value	P值 P value
模型model	691.30	14	49.38	51.84	< 0.0001
X₁	48.18	1	48.18	50.58	< 0.0001
X₂	63.29	1	63.29	66.45	< 0.0001
X₃	20.50	1	20.50	21.52	0.0004
X₄	376.54	1	376.54	395.31	< 0.0001
X₁X₂	1.69	1	1.69	1.77	0.2041
X₁X₃	70.48	1	70.48	73.99	< 0.0001
X₁X₄	23.36	1	23.36	24.53	0.0002
X₂X₃	154.90	1	154.90	162.62	< 0.0001
X₂X₄	0.54	1	0.54	0.56	0.4658
X₃X₄	1.07	1	1.07	1.12	0.3069
X₁²	75.44	1	75.44	79.20	< 0.0001
X₂²	36.26	1	36.26	38.07	< 0.0001
X₃²	20.84	1	20.84	21.88	0.0004
X₄²	11.96	1	11.96	12.56	0.0032
残差residual	13.34	14	0.95
失拟项lack of fit	12.30	10	1.23	4.77	0.0728
纯误差pure error	1.03	4	0.26
总和sum	704.64	28
决定系数determination coefficient	0.9811
修正系数correction factor	0.9622

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纳滤法制备高纯度雪莲果低聚果糖及其结构表征

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