烘焙预处理对玉米秸秆磷酸法活性炭制备及性能影响

doi:10.3969/j.issn.1673-5854.2022.04.001

生物质化学工程 ›› 2022, Vol. 56 ›› Issue (4): 1-8.doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2022.04.001

烘焙预处理对玉米秸秆磷酸法活性炭制备及性能影响

徐茹婷, 卢辛成, 孙康(), 檀畅, 张燕萍

中国林业科学研究院林产化学工业研究所; 江苏省生物质能源与材料重点实验室; 国家林业和草原局林产化学工程重点实验室; 林木生物质低碳高效利用国家工程研究中心; 江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心, 江苏南京 210042

收稿日期:2021-04-21 出版日期:2022-07-30 发布日期:2022-07-23
通讯作者: 孙康 E-mail:sunkang0226@163.com
作者简介:孙康, 研究员, 硕士生导师, 研究领域: 生物质基炭材料; E-mail: sunkang0226@163.com
徐茹婷(1994-), 女, 安徽宣城人, 助理研究员, 硕士, 主要从事炭质吸附材料的制备与应用研究
基金资助:
国家重点研发计划(2019YFD1100604)

Effects of Torrefaction Pretreatment on the Preparation and Properties of Activated Carbon from Corn Straw by Phosphoric Acid Activation

Ruting XU, Xincheng LU, Kang SUN(), Chang TAN, Yanping ZHANG

Institute of Chemical Industry of Forest Products, CAF; Key Lab. of Biomass Energy and Material, Jiangsu Province; Key Lab. of Chemical Engineering of Forest Products, National Forestry and Grassland Administration; National Engineering Research Center of Low-Carbon Processing and Utilization of Forest Biomass; Jiangsu Co-Innovation Center of Efficient Processing and Utilization of Forest Resources, Nanjing 210042, China

Received:2021-04-21 Online:2022-07-30 Published:2022-07-23
Contact: Kang SUN E-mail:sunkang0226@163.com

摘要/Abstract

摘要：

以玉米秸秆为原料, 研究烘焙预处理对磷酸法活性炭的制备及性能影响。研究结果表明: 烘焙预处理使玉米秸秆碳元素含量和固定碳含量增加而挥发分含量降低, 增加热解焦炭质量, 且烘焙温度影响强于烘焙时间。烘焙处理使玉米秸秆活性炭比表面积先增加后减小, 总孔容和中孔率减小, 而微孔率显著增加。烘焙预处理有助于提高活性炭吸附性能, 当100 g粒径为154~450 μm玉米秸秆颗粒经烘焙预处理, 预处理条件为烘焙温度240 ℃、烘焙时间60 min时, 预处理后的玉米秸秆含C 51.32%, 固定碳27.64%, 灰分4.72%。采用磷酸活化法将预处理后的玉米秸秆制备成活性炭, 制备条件为浸渍比1∶4(玉米秸秆与55%磷酸溶液的质量比), 浸渍温度140 ℃, 浸渍时间90 min, 活化温度400 ℃, 活化时间60 min, 此条件下制备的玉米秸秆活性炭比表面积达1 317.05 m²/g, 碘吸附值、亚甲基蓝吸附值和焦糖脱色率分别为876 mg/g、210 mg/g和100%。

关键词: 玉米秸秆, 烘焙, 磷酸法, 活性炭, 性能

Abstract:

The effects of torrefaction pretreatment on the preparation and properties of activated carbon by phosphoric acid using corn straw as the raw materials were studied. The results showed that the contents of carbon and fixed carbon were increased and the volatile content was reduced using torrefaction pretreatment which increased the quality of pyrolytic carbon. The effect of torrefaction temperature was stronger than that of torrefaction time. By torrefaction pretreatment, the specific surface area of activated carbon increased firstly and then decreased, the total pore volume and the mesoporosity decreased, while the microporosity increased significantly. The adsorption performance of activated carbon could be improved by torrefaction pretreatment. As 100 g corn straw with the particle size of 154-450 μm were pretreated under the torrefaction temperature of 240 ℃ and torrefaction time of 60 min, the pretreated corn straw contained carbon, fixed carbon, and ash with the mass fractions of 51.32%, 27.64% and 4.72%, respectively. The activated carbon was prepared from the pretreated corn straw under the impregnation ratio of 1∶4(i.e., the mass ratio of the pretreated corn straw and 55% phosphate acid), dipping temperature of 140 ℃, dipping time of 90 min, activated temperature of 400 ℃, activated time of 60 min, the specific surface area of the obtained activated carbon reached 1 317.05 m²/g, and the values of iodine adsorption, methylene blue adsorption, and caramel decolorization were 876 mg/g, 210 mg/g and 100%, respectively.

Key words: corn straw, torrefaction, phosphoric acid activation, activated carbon, properties

中图分类号:

TQ35
TQ42

徐茹婷, 卢辛成, 孙康, 檀畅, 张燕萍. 烘焙预处理对玉米秸秆磷酸法活性炭制备及性能影响[J]. 生物质化学工程, 2022, 56(4): 1-8.

Ruting XU, Xincheng LU, Kang SUN, Chang TAN, Yanping ZHANG. Effects of Torrefaction Pretreatment on the Preparation and Properties of Activated Carbon from Corn Straw by Phosphoric Acid Activation[J]. Biomass Chemical Engineering, 2022, 56(4): 1-8.

图/表 11

表1

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参考文献 20

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样品¹⁾ sample	温度/℃ temperature	元素分析/% elemental analysis				工业分析/% industrial analysis			组分分析/% proximate analysis			得率/% yield
样品¹⁾ sample	温度/℃ temperature	C	O	H	N	挥发分 volatile	固定碳 fixed carbon	灰分 ash	半纤维素 hemi-cellulose	纤维素 cellulose	木质素 lignin	得率/% yield
CS	—	43.15	50.31	5.90	0.64	78.84	18.21	3.31	15.48	36.41	10.55	100
CS-210-60	210	48.55	45.30	5.38	0.77	72.12	23.65	4.23	5.34	41.39	27.91	80.03
CS-240-60	240	51.32	42.59	5.04	1.05	67.64	27.64	4.72	0.52	45.74	42.05	71.90
CS-270-60	270	55.22	38.83	4.76	1.19	59.58	35.59	4.83	0.26	47.68	54.61	60.20

样品 sample	时间/min time	元素分析/% elemental analysis				工业分析/% industrial analysis			组分分析/% proximate analysis			得率/% yield
样品 sample	时间/min time	C	O	H	N	挥发分 volatile	固定碳 fixed carbon	灰分 ash	半纤维素 hemi-cellulose	纤维素 cellulose	木质素 lignin	得率/% yield
CS-240-30	30	50.54	43.35	5.17	0.94	68.94	26.78	4.28	0.69	44.79	36.18	75.85
CS-240-60	60	51.32	42.59	5.04	1.05	67.64	27.64	4.72	0.52	45.71	42.05	71.90
CS-240-120	120	52.37	41.53	5.14	0.96	64.49	30.75	4.76	0.51	46.81	43.29	70.13

样品 sample	质量损失/% mass loss	残留质量/% residue	DTG_max/(%·min^-1)	T_max/℃	T_i/℃	T_f/℃
CS	77.00	23.00	-7.61	324.9	183.3	398.73
CS-210-60	70.13	29.87	-10.48	327.8	295.0	411.23
CS-240-60	63.43	36.57	-8.93	327.9	302.3	418.72
CS-270-60	54.47	45.53	-5.88	329.0	303.2	423.73

样品 sample	质量损失/% mass loss	残留质量/% residue	DTG_max/(%·min^-1)	T_max/℃	T_i/℃	T_f/℃
CS	77.00	23.00	-7.61	324.9	183.3	398.73
CS-240-30	70.00	30.00	-10.07	325.8	300.5	417.23
CS-240-60	63.43	36.57	-8.93	327.8	301.3	418.72
CS-240-120	61.69	38.31	-8.50	328.8	302.3	418.73

原料 material	活性炭得率/% yield	灰分/% ash	表观密度/(g·mL^-1) apparent density
CS	27.87	1.73	0.229
CS-210-60	34.74	2.09	0.171
CS-240-60	34.73	2.14	0.152
CS-270-60	34.15	2.54	0.134
CS-240-30	35.06	1.99	0.134
CS-240-60	34.73	2.14	0.152
CS-240-120	36.45	2.19	0.158

烘焙预处理对玉米秸秆磷酸法活性炭制备及性能影响

Effects of Torrefaction Pretreatment on the Preparation and Properties of Activated Carbon from Corn Straw by Phosphoric Acid Activation

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原料 material	比表面积/(m²·g^-1) specific surface area	总孔容/(cm³·g^-1) total pore volume	平均孔径/nm average pore diameter	微孔率/% microporosity	中孔率/% mesoporosity	碘吸附值/(mg·g^-1) iodine adsorption value	亚甲基蓝吸附值/(mg·g^-1) methylene blue adsorption value	焦糖脱色率/% decolorization rate of caramel
CS	1225.80	1.151	3.63	24.03	65.04	843	195	100
CS-210-60	1219.59	0.919	2.93	33.08	56.77	858	202.5	105
CS-240-60	1317.05	0.982	2.88	32.41	56.73	876	210	100
CS-270-60	1113.89	0.671	2.37	46.68	40.41	840	180	60
CS-240-30	1155.01	0.822	2.81	36.50	52.21	865	210	100
CS-240-120	979.18	0.592	2.39	46.57	38.16	845	172.5	60

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