响应面法优化羟丙基壳聚糖的合成工艺

doi:10.3969/j.issn.1673-5854.2019.01.004

生物质化学工程 ›› 2019, Vol. 53 ›› Issue (1): 25-32.doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2019.01.004

响应面法优化羟丙基壳聚糖的合成工艺

郭睿(),张瑶*(),韩双,王宁

陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室, 陕西西安 710021

收稿日期:2018-01-25 出版日期:2019-01-30 发布日期:2019-03-15
通讯作者: 张瑶 E-mail:365726475@qq.com;543100811@qq.com
作者简介:郭睿(1959—)，男，陕西咸阳人，教授，硕士，主要从事表面活性剂的研究；E-mail:365726475@qq.com
基金资助:
陕西省重点研发计划(2017ZDXM-GY-087)

Response Surface Optimization of Hydroxypropyl Chitosan Synthesis

Rui GUO(),Yao ZHANG*(),Shuang HAN,Ning WANG

Key Laboratory of Auxiliary Chemistry & Technology for Chemical Engineering, Ministry of Education, Shaanxi University of Science and Technology, Xi'an 710021, China

Received:2018-01-25 Online:2019-01-30 Published:2019-03-15
Contact: Yao ZHANG E-mail:365726475@qq.com;543100811@qq.com
Supported by:
陕西省重点研发计划(2017ZDXM-GY-087)

摘要/Abstract

摘要：

以壳聚糖(CTS)、环氧丙烷为原料合成了羟丙基壳聚糖(HPCS)，采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(¹ H NMR)、X射线衍射(XRD)和环境扫描电镜(ESEM)对其结构和形貌进行了表征，并考察了合成工艺对其特性黏数的影响。结果表明，羟丙基被成功接枝到壳聚糖上，HPCS已经成功合成。在单因素试验的基础上，采用响应面分析法对其工艺进行优化，得到HPCS合成的最佳工艺条件为反应温度60 ℃，反应时间6 h，碱液质量分数30%，碱化时间20 min，环氧丙烷用量12.6 g。在此条件下，HPCS特性黏数为206.32 mL/g，相对分子质量为2.738×10⁵，取代度(D_S)为0.426。

关键词: 羟丙基壳聚糖, 响应面优化, 特性黏数

Abstract:

Hydroxypropyl chitosan(HPCS) was synthesized from chitosan(CTS) and propylene oxide. The structure and morphology of HPCS were characterized by infrared spectroscopy(FT-IR), ¹H nuclear magnetic resonance(¹H NMR), X-ray diffraction(XRD) and environmental scanning electron microscopy(ESEM). And the effects of the synthesis process on the intrinsic viscosity were investigated. The results showed that the hydroxypropyl group was successfully grafted onto chitosan and HPCS was obtained. On the basis of single factor experiment, the response surface methodology was used to optimize the process. The optimum conditions for HPCS synthesis were reaction temperature 60 ℃, reaction time 6 h, NaOH mass fraction 30%, alkalization time 20 min and the amount of propylene oxide 12.6 g. Under these conditions, the intrinsic viscosity of HPCS was 206.32 mL/g, the relative molecular mass was 2.738×10⁵, and the degree of substitution(D_S)was 0.426.

Key words: hydroxypropyl chitosan, response surface optimization, intrinsic viscosity

中图分类号:

TQ35
O636

郭睿,张瑶,韩双,王宁. 响应面法优化羟丙基壳聚糖的合成工艺[J]. 生物质化学工程, 2019, 53(1): 25-32.

Rui GUO,Yao ZHANG,Shuang HAN,Ning WANG. Response Surface Optimization of Hydroxypropyl Chitosan Synthesis[J]. Biomass Chemical Engineering, 2019, 53(1): 25-32.

图/表 8

图1

表1

表2

图2

图3

图4

图5

图6

参考文献 21

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方差来源 variance source	平方和 sum of squares	自由度 free degree	均方 mean square	F值 F value	P值 P value	显著性 significance
模型model	1688.14	9	187.57	86.81	< 0.0001	*
X₁	44.13	1	44.13	20.42	0.0027	*
X₂	23.22	1	23.22	10.75	0.0135	*
X₃	108.19	1	108.19	50.07	0.0002	*
X₁X₂	11.32	1	11.32	5.24	0.0559
X₁X₃	20.25	1	20.25	9.37	0.0183	*
X₂X₃	6.92	1	6.92	3.20	0.1167
X₁²	829.72	1	829.72	383.99	< 0.0001	*
X₂²	476.92	1	476.92	220.71	< 0.0001	*
X₃²	49.40	1	49.40	22.86	0.0020	*
残差residual	15.13	7	2.16
失拟项lack of fit	12.17	3	4.06	5.49	0.0667
误差error	2.96	4	0.74
总变异total variation	1703.27	16

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编号 No.	X₁ NaOH质量分数/% mass fraction of NaOH	X₂ 碱化时间/min alkalization time	X₃ 环氧丙烷用量/g amount of propylene oxide	Y 特性黏数/(mL·g^-1) intrinsic viscosity
1	30	20	12	205.89
2	32	20	11	184.71
3	32	20	13	185.23
4	30	25	11	188.55
5	32	25	12	178.28
6	30	20	12	203.92
7	30	20	12	204.12
8	30	25	13	195.61
9	28	20	11	185.02
10	32	15	12	177.45
11	30	15	13	195.62
12	30	20	12	205.53
13	28	25	12	186.23
14	28	15	12	178.67
15	28	20	13	194.54
16	30	15	11	183.30
17	30	20	12	204.73