有机-无机溶剂连续抽提巨龙竹木质素及其结构表征

doi:10.3969/j.issn.1673-5854.2016.03.001

生物质化学工程 ›› 2016, Vol. 50 ›› Issue (3): 1-7.doi: 10.3969/j.issn.1673-5854.2016.03.001

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有机-无机溶剂连续抽提巨龙竹木质素及其结构表征

邓嘉雯¹, 杨海艳¹, 史正军¹, 邓佳², 郑志锋¹, 辉朝茂², 成聃睿¹, 缪正调¹

1. 西南林业大学云南省高校生物质化学炼制与合成重点实验室, 云南昆明 650224;
2. 西南林业大学教育部省部共建西南山地森林资源保育与利用重点实验室, 云南昆明 650224

收稿日期:2015-11-19 出版日期:2016-05-31 发布日期:2016-06-03
通讯作者: 史正军(1979-),男,副教授,硕士生导师,主要从事生物质化学与材料研究;E-mail:shizhengjun1979@163.com。 E-mail:shizhengjun1979@163.com
作者简介:邓嘉雯(1993-),女,江西抚州人,硕士生,主要从事竹类研究工作
基金资助:
国家自然科学基金资助项目(31260165,31560195);云南省科技计划项目(2015FD023)

Characterization of Lignin Fractions Isolated from Dendrocalamus sinicus with Organic-inorganic Sequential Extraction

DENG Jia-wen¹, YANG Hai-yan¹, SHI Zheng-jun¹, DENG Jia², ZHENG Zhi-feng¹, HUI Chao-mao², CHENG Dan-rui¹, MIAO Zheng-diao¹

1. University Key Laboratory of Biomass Chemical Refinery & Synthesis, Southwest Forestry University, Kunming 650224, China;
2. Key Laboratory for Forest Resources Conservation and Use in the Southwest Mountains of China, Southwest Forestry University, Kunming 650224, China

Received:2015-11-19 Online:2016-05-31 Published:2016-06-03

摘要/Abstract

摘要： 为了分析巨龙竹木质素的结构特征,采用有机-无机溶剂连续抽提的方式将木质素和半纤维素进行分离,脱蜡竹粉依次用80%二氧六环、80%二氧六环-0.5% NaOH、2% NaOH、5% NaOH和8% NaOH连续抽提后,得5个木质素样品L₁~L₅,计算了木质素得率,并对抽提所得的木质素样品进行了红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振碳谱(¹³C NMR)和二维核磁共振(2D HSQC)分析。结果表明:在二氧六环和不同浓度碱性水溶液的连续抽提下,最终从巨龙竹原料中分离得到70.6%的原本木质素,其中木质素样品L₂的纯度最高,表明该方法是一种较为有效的竹材木质素组分分离方法。木质素的苯环骨架结构在分离过程中没有被破坏,但碱浓度的增加导致木质素中部分酯键发生断裂。巨龙竹木质素大分子主要由愈创木基单元(G)、紫丁香基单元(S)、对羟基苯基单元(H)组成,木质素大分子基本单元之间的联接键主要是β-O-4'醚键,除此之外还有β-β'、β-5'和β-1'联接。

关键词: 巨龙竹, 木质素, 有机-无机连续抽提, 结构表征

Abstract: In order to analyze the structural characteristics of lignin of Dendrocalamus sinicus Chia et J. L. Sun,the lignin and hemicelluloses were isolated by organic-inorganic sequential extraction.Dewaxing bamboo powder was sequentially extracted with 80% dioxane,80% dioxane-0.5% NaOH,2% NaOH aqueous,5% NaOH and 8% NaOH,respectively.Five lignin samples(L₁-L₅) were obtained,and the yields of lignin were caculated.The structural features of the isolated bamboo lignin fractions were characterized by FT-IR,UV,¹³C NMR and 2D HSQC.The analysis results indicated that 70.6% original lignin was fractionated from D. sinicus after five-step treatments,and the highest purity lignin sample was L₂.This indicated this method was an effective method to isolate lignin.The structure of lignin was saved during the separation process,but a part of ester linkages were broken due to the alkaline surroundings.In addition,the lignin polymer isolated from D. sinicus consisted of guaiacyl,syringyl and p-hydroxyphenyl units.The inter-units linkages presented in the bamboo lignin including β-O-4' linkages, β-β' linkages, β-5' and β-1' linkages.

Key words: Dendrocalamus sinicus Chia et J. L. Sun, lignin, organic-inorganic sequential extraction, structural characterization

中图分类号:

TQ35

邓嘉雯, 杨海艳, 史正军, 邓佳, 郑志锋, 辉朝茂, 成聃睿, 缪正调. 有机-无机溶剂连续抽提巨龙竹木质素及其结构表征[J]. 生物质化学工程, 2016, 50(3): 1-7.

DENG Jia-wen, YANG Hai-yan, SHI Zheng-jun, DENG Jia, ZHENG Zhi-feng, HUI Chao-mao, CHENG Dan-rui, MIAO Zheng-diao. Characterization of Lignin Fractions Isolated from Dendrocalamus sinicus with Organic-inorganic Sequential Extraction[J]. bce, 2016, 50(3): 1-7.

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有机-无机溶剂连续抽提巨龙竹木质素及其结构表征

Characterization of Lignin Fractions Isolated from Dendrocalamus sinicus with Organic-inorganic Sequential Extraction

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